解放軍文職招聘考試咖啡因的升華提純和定性檢驗-解放軍文職人員招聘-軍隊文職考試-紅師教育
發(fā)布時間：2017-08-24 18:30:06．咖啡因的升華提純和定性檢驗(1)升華提純咖啡因：在底部留有咖啡因的燒杯中部平放一張定性濾紙，用酒精燈（或煤氣燈）隔著石棉網(wǎng)加熱燒杯待其升華，冷卻后取下濾紙，可觀察到濾紙上附著白色針狀晶體。(2)咖啡因定性檢驗原理(3)粗咖啡因的定性檢驗：取粗產(chǎn)品少許于干燥的點滴板上，噴上酸性碘 碘化鉀試劑，可見到有棕色、紅紫色和藍(lán)紫色物質(zhì)生成。（棕色表示有咖啡因存在，紅紫色表示有茶堿存在，藍(lán)紫色表示有可可堿存在。）(4)咖啡因的定性檢驗：取提純后的咖啡因少許，加鹽酸1mL溶解，加氯酸鉀0.1g，在通風(fēng)櫥中加熱蒸發(fā)，待干，冷卻后滴加氨水?dāng)?shù)滴，溶液變?yōu)樽仙?．從咖啡中提取咖啡因為比較茶葉和咖啡兩種飲品中咖啡因的含量，我們還可以從咖啡中提取咖啡因。(1)具體過程①稱取5.0g咖啡放在裝有200mL水的燒杯中；②煮沸20rmin[5]；③過濾；④濾液用30rnL氯仿分三次萃取，分別為15、8、7mL;⑤洗滌；⑥揮發(fā)溶劑可得咖啡因。(2)實驗結(jié)果將實驗所得數(shù)據(jù)填入下表
解放軍文職招聘考試流通速度和貨幣乘數(shù)變化的實證檢驗-解放軍文職人員招聘-軍隊文職考試-紅師教育
發(fā)布時間：2017-08-25 18:28:18中國金融創(chuàng)新起步較晚，所以金融創(chuàng)新的水平相對與西方國家來說還處于較低的水平上。但是近年來隨著中國金融體制改革步伐的加快，金融創(chuàng)新也獲得了階段性發(fā)展。特別是電子技術(shù)的應(yīng)用帶來的技術(shù)創(chuàng)新以及金融體制改革方面的制度創(chuàng)新都取得了較大成果。現(xiàn)階段金融產(chǎn)品更加豐富，金融的市場化改革步伐越來越快。這些舉措無疑都會對中國的貨幣流通速度產(chǎn)生一定的影響。下面分別采用中國上世紀(jì)90年代到2005年的貨幣流通速度和貨幣乘數(shù)的有關(guān)數(shù)據(jù)，來對前述的有關(guān)理論做出實證檢驗。貨幣流通速度和貨幣乘數(shù)的變化趨勢，如圖。從檢驗的數(shù)據(jù)來看，中國近年來貨幣的流通速度和貨幣乘數(shù)呈反向關(guān)系，基本符合理論上成立的關(guān)系；同時，檢驗結(jié)果基本滿足金融創(chuàng)新發(fā)展的趨勢，特別是近年來金融創(chuàng)新的步伐加快，貨幣流通速度和貨幣乘數(shù)變化的速度加快。
施工過程檢驗（試驗）資料應(yīng)如何歸類？ - 行測知識
施工過程檢驗（試驗）資料應(yīng)如何歸類？減小字體增大字體施工過程檢驗（試驗）資料應(yīng)如何歸類？
答：施工過程檢驗（試驗）的有些項目，雖《標(biāo)準(zhǔn)》沒有列入實測項目的檢查項目，亦不作為質(zhì)量檢驗評定的內(nèi)容，有些現(xiàn)場質(zhì)量檢驗報告單中也沒有編制其檢查項目，但它是有關(guān)施工規(guī)范對施工過程規(guī)定的控制質(zhì)量的重要內(nèi)容和必作項目，是該施工路段質(zhì)量的證明資料，也是判定該工程項目是否合格的不可缺少的依據(jù)之一，故這些資料必須具有，缺任何一項該現(xiàn)場質(zhì)量檢驗報告單都不能成立，因此該資料應(yīng)附于現(xiàn)場質(zhì)量檢驗報告單之后，一并報監(jiān)理工程師簽認(rèn)，如：施工規(guī)范規(guī)定的瀝青面層施工過程的礦料級配、瀝青混合料出場溫度、瀝青用量試驗等；路面基層的含灰量、集料級配試驗等。
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解放軍文職招聘考試飼料衛(wèi)生檢驗-解放軍文職人員招聘-軍隊文職考試-紅師教育
發(fā)布時間：2017-06-02 19:38:56飼料衛(wèi)生檢驗第一章 緒 論第一節(jié) 飼料衛(wèi)生檢驗的研究對象、任務(wù)、方法和內(nèi)容一、飼料衛(wèi)生檢驗的定義飼料衛(wèi)生檢驗是檢查飼料中是否存在損害畜禽健康與生產(chǎn)性能的有毒有害物質(zhì)，闡明其種類、來源、性質(zhì)、含量、作用和危害，并研究其預(yù)防措施的一門學(xué)科。二、飼料衛(wèi)生檢驗的重要性（即為什么要學(xué)習(xí)飼料衛(wèi)生檢驗？）首先，飼料中有有毒有害物質(zhì)給對動物帶來多種危害和不良影響。飼料是發(fā)展畜牧業(yè)的物質(zhì)基礎(chǔ)，飼料中的各種營養(yǎng)物質(zhì)是維持動物正常生命活動和最佳生產(chǎn)性能所必需的。但是，飼料在生長（飼用植物）與生產(chǎn)、加工、貯存、運(yùn)輸?shù)冗^程中都可能出現(xiàn)某些有毒有害物質(zhì)，這些有毒有害物質(zhì)會對動物產(chǎn)生多種危害和不良影響，輕者降低飼料的營養(yǎng)價值，影響動物的生長和生產(chǎn)性能，嚴(yán)重的可引起動物急性中毒或慢性中毒，甚至導(dǎo)致動物死亡。其次，飼料中部分有毒有害物質(zhì)可以通過食物鏈（food chain），對人體健康產(chǎn)生有害影響。動物長期飼喂某些含有毒有害物質(zhì)的飼料，其機(jī)體可能殘留有毒有害物質(zhì)，人吃了這些有殘留的畜禽產(chǎn)品（如肉、蛋、乳），就會有危險。第三，新的飼料資源的開發(fā)利用，涉及到飼料衛(wèi)生檢驗。我國飼料資源豐富，種類繁多。過去，有一些出產(chǎn)量大、營養(yǎng)物質(zhì)豐富的飼料資源，由于含有毒有害物質(zhì)，不敢用作飼料，白白浪費。隨著現(xiàn)代畜牧業(yè)生產(chǎn)和飼料工業(yè)的迅速發(fā)展，需要不斷開發(fā)利用新的飼料資源，這當(dāng)中都涉及到 毒 的問題，即飼料安全性問題。由于上述原因，因此，飼料衛(wèi)生檢驗作為一門獨立的學(xué)科日益顯得更加重要。三、飼料衛(wèi)生檢驗的研究對象飼料衛(wèi)生檢驗的研究對象主要是飼料中可能出現(xiàn)的各種有毒有害物質(zhì)。這些有毒有害物質(zhì)歸納起來，大致可分為以下四類：1、飼料中的天然有毒有害物質(zhì)這類有毒有害物質(zhì)大多數(shù)是植物在生長過程中，由糖、脂肪、氨基酸等基本有機(jī)物代謝產(chǎn)生的，屬于次生代謝產(chǎn)物。例如某些青綠飼料中含有的氰甙、草酸鹽和某些生物堿；棉籽中含有的棉酚；豆類果實中含有的蛋白酶抑制劑、植物紅細(xì)胞凝集，素等。2、飼料的正常組成成分或無毒成分在某些情況下發(fā)生分解或轉(zhuǎn)化而形成的有毒有害物質(zhì)例如葉菜類飼料調(diào)制或貯存不當(dāng)時，其中所含的硝酸鹽被還原而產(chǎn)生的亞硝酸鹽；馬鈴薯貯存不當(dāng)，變綠發(fā)芽時，產(chǎn)生的茄堿，等等。3、各種飼料污染物主要是指化學(xué)性污染物和生物性污染物。⑴ 化學(xué)性污染物：農(nóng)用化學(xué)品（農(nóng)藥、化肥等）、工業(yè)三廢、有毒工業(yè)化學(xué)品。⑵ 生物性污染物：霉菌及霉菌毒素、細(xì)菌與細(xì)菌毒素、飼料害蟲等。4、不符合衛(wèi)生要求或使用不當(dāng)?shù)娘暳咸砑觿┥鲜鏊念愑卸居泻ξ镔|(zhì)由于成分、性質(zhì)、數(shù)量和作用的不同，他們對畜禽機(jī)體的危害也各不相同。有的能引起急性或慢性中毒，甚至致畸、致癌；有的能抑制動物生長，影響生產(chǎn)性能和繁殖能力；也有的可降低飼料中某些營養(yǎng)物質(zhì)的消化吸收和代謝利用率。由于飼料中的有毒有害物質(zhì)所引起的危害具有長期性和群發(fā)性的，因而對畜牧業(yè)的發(fā)展可造成嚴(yán)重的不良影響。四、飼料衛(wèi)生檢驗的任務(wù)飼料衛(wèi)生檢驗的任務(wù)是闡明飼料中可能出現(xiàn)的有毒有害物質(zhì)的種類、來源、含量、水平、性質(zhì)、對動物機(jī)體的毒性及其作用機(jī)理，并在此基礎(chǔ)上研究其相應(yīng)的預(yù)防措施，以提高飼料的衛(wèi)生質(zhì)量，確保飼用安全，預(yù)防飼料源性疾病和其他危害的發(fā)生。五、飼料衛(wèi)生檢驗的研究內(nèi)容飼料衛(wèi)生檢驗的研究內(nèi)容，主要包括以下幾個方面：1、飼料中可能存在的有毒有害物質(zhì)的種類、來源、對動物機(jī)體的危害及其機(jī)理，以及有關(guān)預(yù)防措施。2、主要的飼料污染物（包括霉菌毒素、農(nóng)藥、有毒金屬及其他有毒化學(xué)物質(zhì)）的來源、污染飼料的途徑、對動物機(jī)體的危害及其機(jī)理，以及預(yù)防污染和危害的措施。3、制訂飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)及衛(wèi)生質(zhì)量鑒定的步驟和方法。4、對新開發(fā)的飼料資源、研制的飼料新產(chǎn)品、新的加工工藝和去毒措施進(jìn)行衛(wèi)生質(zhì)量鑒定和安全性評價。六、飼料衛(wèi)生檢驗的研究方法飼料衛(wèi)生檢驗的研究方法主要有三種：1、化學(xué)檢驗利用化學(xué)方法對飼料中可能存在的有毒有害物質(zhì)通過提取、分離，研究其化學(xué)結(jié)構(gòu)、物化性質(zhì)以及含量水平等。2、動物毒性試驗動物毒性試驗主要是通過給動物飼喂懷疑含有毒有害物質(zhì)的飼料或其提取物，觀察其可能出現(xiàn)的各種形態(tài)方面和功能方面的異常變化。毒性試驗根據(jù)試驗時間長短和主要觀察指標(biāo)的不同，可分為急性毒性試驗、亞急性毒性試驗、慢性毒性試驗和特殊毒性試驗（致突變試驗、致癌試驗、和致畸試驗）。飼料衛(wèi)生檢驗所用的動物毒性試驗方法與一般毒理學(xué)試驗方法基本相同，但由于飼料中有毒有害物質(zhì)的含量通常相對較低，而且可能被動物長期食用，故其毒性試驗必須進(jìn)行慢性毒性試驗，且一般采用經(jīng)口攝入的途徑。此外，也可進(jìn)行一些特殊試驗，如利用昆蟲、微生物、細(xì)胞培養(yǎng)或組織培養(yǎng)等方法。3、畜群健康調(diào)查畜群健康調(diào)查是在已采食含有毒有害物質(zhì)飼料的畜群中，采用流行病學(xué)方法，調(diào)查畜群的一般健康狀況、發(fā)病率、死亡率以及可能與被檢有毒物質(zhì)有關(guān)的其它特殊疾病或體征。畜群健康調(diào)查的目的：⑴ 直接了解含有毒有害物質(zhì)的飼料對畜禽的危害；⑵ 對動物毒性試驗的結(jié)果加以驗證。飼料衛(wèi)生檢驗的研究方法除了以上三種基本方法外，在必要時還應(yīng)對畜群的生產(chǎn)性能和生長發(fā)育情況進(jìn)行統(tǒng)計分析，以便全面了解飼料中的有毒有害物質(zhì)所造成的危害和不良影響。第二節(jié) 飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)（Standard of feed hygiene）一、飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制訂的意義和內(nèi)容1、飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的概念和制訂意義⑴ 概念 飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)是指用法規(guī)的形式限定飼料中各種有毒有害物質(zhì)的最大允許量。⑵ 制訂意義 是為了保證飼料的飼用安全，維護(hù)畜禽和人類的健康。飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)是由國家有關(guān)行政部門組織制訂，并批準(zhǔn)頒布，全國都必須執(zhí)行的強(qiáng)制性飼料衛(wèi)生法規(guī)。飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)不僅是飼料衛(wèi)生質(zhì)量監(jiān)督和管理的依據(jù)，也是畜禽合理飼養(yǎng)的依據(jù)。飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)是飼料法規(guī)體系的組成部分。目前，世界上一些經(jīng)濟(jì)發(fā)達(dá)的國家，先后制訂了比較完備的飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。我國于1991年組織制訂并頒布了16項有毒有害物質(zhì)在部分飼料原料、豬雞配合、混合飼料中允許量標(biāo)準(zhǔn)。2、飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容飼料質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，實際上包括營養(yǎng)成分指標(biāo)、加工工藝指標(biāo)和衛(wèi)生指標(biāo)三大部分。飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)對飼料衛(wèi)生質(zhì)量的要求就體現(xiàn)在各項衛(wèi)生指標(biāo)上。飼料衛(wèi)生指標(biāo)又稱飼料衛(wèi)生質(zhì)量指標(biāo)，其一般包括以下三類指標(biāo)：1、感官指標(biāo) 感官指標(biāo)是指人們感覺器官所能辨認(rèn)的飼料性質(zhì)。主要是指飼料的色、香、味及組織構(gòu)型等。飼料的某種污染或輕微變質(zhì)通?？煞磻?yīng)在它的感官指標(biāo)上。如飼料霉菌污染常常會出現(xiàn)顏色改變、產(chǎn)生異味、結(jié)塊等現(xiàn)象。因此，每種飼料均有感官指標(biāo)規(guī)定，通常要求飼料色澤一致、無異臭、無異味、無結(jié)塊和無霉變。2、毒理學(xué)指標(biāo)：毒理學(xué)指標(biāo)是指根據(jù)毒理學(xué)原理和檢測結(jié)果規(guī)定的飼料中有毒有害物質(zhì)的限量標(biāo)準(zhǔn)。3、生物學(xué)指標(biāo)：毒理學(xué)指標(biāo)是指各種生物性污染物，其中主要是霉菌和細(xì)菌的個數(shù)。判定飼料是否發(fā)霉變質(zhì)不能僅憑感官鑒定，還應(yīng)對污染飼料的霉菌和細(xì)菌有明確的定量規(guī)定，如霉菌總數(shù)、細(xì)菌總數(shù)、大腸桿菌、沙門氏菌、金黃色葡萄球菌的數(shù)量等。這些指標(biāo)可反映了飼料的清潔程度、飼料變質(zhì)可能性的大小、飼料被污染的程度和腸道致病菌存在的可能性。二、飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制訂的原則1、飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制訂的原則：符合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的飼料首先必須對動物無毒害作用。其次，其動物產(chǎn)品（如肉、乳、蛋等）應(yīng)對人無毒害作用。第三，還必須根據(jù)當(dāng)前飼料有毒有害物質(zhì)含量的實際水平來確定飼料中有毒有害物質(zhì)的允許量標(biāo)準(zhǔn)。2、制訂有毒有害物質(zhì)允許量標(biāo)準(zhǔn)的依據(jù)制訂有毒有害物質(zhì)允許量標(biāo)準(zhǔn)，必須先收集以下三方面資料，然后加以綜合分析。⑴ 有毒有害物質(zhì)的理化特性 包括其化學(xué)結(jié)構(gòu)、分子量、密度、熔點、沸點、飽和蒸汽壓、在飼料中存在的狀態(tài)和含量。如為飼料污染物，還必須了解污染物的污染途徑、污染量、污染物的穩(wěn)定性及降解產(chǎn)物、雜質(zhì)的性質(zhì)及其含量等。⑵ 毒理學(xué)實驗資料 這是制訂有毒有害物質(zhì)允許量的基本依據(jù)。毒理學(xué)實驗資料主要包括：① 急性經(jīng)口LD50。② 亞急性或慢性毒性實驗所得出的慢性閾劑量或無作用劑量。③ 毒物動力學(xué)資料，即毒物吸收、分布、代謝和排泄規(guī)律。④ 有時還應(yīng)取得局部毒性、刺激作用和致敏作用的資料。此外，對農(nóng)藥等污染物應(yīng)進(jìn)行快速篩選試驗，觀察有無致癌和誘變作用的可能。必要時進(jìn)行長期致癌試驗。對某些影響生殖功能的毒物，應(yīng)進(jìn)行動物致畸和繁殖試驗。⑶ 對畜禽進(jìn)行實驗、觀察的資料由于毒物的作用存在種屬間差異，以實驗動物外推到家畜或以一種家畜外推到另一種家畜，往往會帶來較大的誤差。因此，還要對飼料衛(wèi)生檢驗所涉及的家畜進(jìn)一步進(jìn)行某些毒性試驗，并進(jìn)行飼料中毒性事故調(diào)查、飼料 家畜健康（包括生產(chǎn)性能）的流行病學(xué)調(diào)查。通過對上述實驗與調(diào)查的資料加以綜合分析和評價，由有關(guān)單位提出制訂衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)依據(jù)，即衛(wèi)生基準(zhǔn)（health criteria），再結(jié)合考慮經(jīng)濟(jì)和技術(shù)的可行性，經(jīng)國家主管部門批準(zhǔn)并正式頒布后，成為法定的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)（health standard）。飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制訂后不是一成不變的，隨著科學(xué)技術(shù)和經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展，應(yīng)不斷地加以修訂和補(bǔ)充。第三節(jié) 飼料衛(wèi)生質(zhì)量鑒定一、飼料衛(wèi)生質(zhì)量鑒定的目的查明飼料中是否存在損害家畜健康與生產(chǎn)性能的有毒有害物質(zhì)，并闡明其種類、來源、性質(zhì)、作用和含量水平。二、飼料衛(wèi)生質(zhì)量鑒定的步驟和方法㈠ 待鑒定飼料基本情況的調(diào)查通過對飼料基本情況的調(diào)查，可以確定整個鑒定工作的目標(biāo)，提供鑒定線索，有時甚至根據(jù)調(diào)查結(jié)果，可直接作出鑒定結(jié)論。調(diào)查的內(nèi)容因鑒定目的不同而異。⑴ 在飼料中毒調(diào)查時，應(yīng)查明中毒癥狀、潛伏期以及飼料加工、貯藏、運(yùn)輸和銷售過程的詳細(xì)情況；⑵ 在評定新產(chǎn)品、新工藝時，應(yīng)對該飼料的加工工藝過程和原料進(jìn)行詳細(xì)檢查；⑶ 對飼料的污染進(jìn)行調(diào)查時，應(yīng)查清污染物的名稱、污染物與飼料的接觸程度。調(diào)查應(yīng)深入現(xiàn)場，搜集第一手資料，盡量避免間接口述，要求掌握確實的情況，不得籠統(tǒng)含混。㈡ 鑒定方案和檢驗項目的確定飼料衛(wèi)生質(zhì)量堅定工作的繁間程度差異很大，有的需要系統(tǒng)進(jìn)行，如開發(fā)飼料新資源必須包括安全性評價的全套鑒定項目。但一般情況下，只要對一部分有針對性項目進(jìn)行鑒定。同時，也可根據(jù)需要進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)以外的其它項目的檢驗?？傊?，在實際工作中應(yīng)根據(jù)鑒定的目的確定鑒定方案，明確檢驗項目。不能籠統(tǒng)地提出 檢查有無毒性 或 分析是否可以飼用 。㈢ 采樣飼料衛(wèi)生檢驗通常是從大量的待測飼料中抽取極少部分進(jìn)行分析，并根據(jù)分析結(jié)果作出待測飼料的檢驗結(jié)果。樣品采集的正確與否，直接影響檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性，所以有人曾說 采樣比分析更為重要 。采集的樣品首先必須具有代表性，即該樣品能反映待檢飼料的真實情況。如何使采樣具有代表性？采樣過程通常分兩步進(jìn)行，首先從飼料的不同區(qū)域、不同部位選取一定數(shù)量的樣品作為平均試樣；其次，由于平均試樣數(shù)量往往比較大，因而需要經(jīng)過粉碎、過篩、混勻、縮分，最后變成少量有代表性的試樣進(jìn)行實驗室分析。不同性質(zhì)、不同包裝的飼料選取平均試樣的部位和取樣點有所不同。散裝或大容器盛裝的飼料，采用分層定點取樣，取樣點5～15處，每處250g以上作為平均試樣。一般容器包裝的飼料，隨機(jī)抽取5～15個容器。液體飼料，從深度不同的5處取樣，每處1L以上，混勻后取500ml，或?qū)⒁后w飼料充分混勻后直接取樣500ml。同時，為了使結(jié)果準(zhǔn)確無誤，采集的樣品應(yīng)有一定的數(shù)量，每個樣品要等分三份，以供檢驗、復(fù)核和留樣。此外，采樣過程中應(yīng)注意責(zé)任制度和法律手續(xù)的健全。采樣時，應(yīng)有二人以上在場，共同封簽，付給廠方（或貨方）正式采樣收據(jù)。對于可能涉及法律問題的事件，應(yīng)會同司法部門共同采樣。采樣還應(yīng)作好必要的記錄和登記，包括樣品的名稱、采集日期、采集地點、生產(chǎn)廠家、批號、數(shù)量以及采集人等。采樣后盡量避免變質(zhì)和污染。因此，必須嚴(yán)密包裝，妥善保存，及時運(yùn)送，盡快檢驗。如不能及時檢驗則要用適當(dāng)方法加以保存。為使樣品在包裝運(yùn)輸和保存過程中保持原有的性質(zhì)和狀態(tài)，要求做到以下幾點：⑴ 防止污染：所有采樣工具、包裝容器都必須清潔，不得含被分析的物質(zhì)，包裝應(yīng)密閉，以穩(wěn)定水分并避免污染。⑵ 防止腐敗變質(zhì)：對易腐敗變質(zhì)的飼料，采樣后即應(yīng)低溫保存運(yùn)送。⑶ 對懷疑有揮發(fā)性毒物的～樣品，應(yīng)采取措施防止揮發(fā)損失，如氰化物、磷化物、硫化物可加堿固定后保存運(yùn)送。㈣ 檢驗步驟和方法的選擇一般情況下，檢驗步驟是感官檢查、有毒有害物質(zhì)的定性和定量檢驗、簡易動物毒性試驗。必要時進(jìn)行微生物檢驗。檢驗方法應(yīng)以規(guī)定的統(tǒng)一檢驗方法為準(zhǔn)。1、感官檢查 通過感官器官對飼料的顏色、香、味、形狀等進(jìn)行檢查。檢查時應(yīng)注意照明對顏色、溫度對氣味、感官疲勞對檢查結(jié)果等的影響。2、有毒有害物質(zhì)的定性和定量試驗 對含有未知有毒有害物質(zhì)的飼料進(jìn)行衛(wèi)生質(zhì)量鑒定時，先進(jìn)行預(yù)試驗。通過預(yù)試驗，得出毒物的線索后再進(jìn)行化學(xué)確證試驗。在此基礎(chǔ)上，再根據(jù)需要和可能，進(jìn)行必要的含量測定。3、簡易動物毒性試驗 在飼料衛(wèi)生質(zhì)量鑒定工作中，有時為了在較短時間內(nèi)對某種可疑飼料的毒性做出初步判斷，可采用簡易動物毒性試驗。其特點：對動物的品種、數(shù)量要求不高，試驗時間較短，觀測指標(biāo)簡單，即試驗方法與條件均考慮到短期緊迫性的鑒定要求。此種試驗可在鑒定開始時進(jìn)行，借以確定可疑物質(zhì)有無急性毒性及毒性大小，并對毒物的類別和性質(zhì)加以粗略估計，提供檢驗線索。也可在鑒定過程的后一階段進(jìn)行，以彌補(bǔ)理化檢驗中可能遺漏的某些有毒有害物質(zhì)。㈤ 飼料衛(wèi)生質(zhì)量鑒定的結(jié)論和飼料處理經(jīng)過上述步驟逐步檢查，可作出飼料衛(wèi)生質(zhì)量堅定的最后結(jié)論，即飼料中是否存在有毒有害物質(zhì)，有毒有害物質(zhì)的種類、來源、性質(zhì)、含量、作用和危害程度等情況，該飼料是否可 飼用 ，或可飼用的具體技術(shù)要求。對飼料的處理基本上可分為三種情況：1、屬于正常飼料 即符合該飼料的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，可以飼用。2、需經(jīng)一定方法處理或在一定條件下方可飼用 例如，菜籽餅和棉籽餅在畜禽飼粱中必須限定在一定比列范圍內(nèi)，或需脫毒后才能作豬飼料。有些飼料中某種有毒有害物質(zhì)含量已達(dá)到或超過最高允許限量，如摻入大量正常無毒的飼料，將有毒有害物質(zhì)稀釋，使其濃度降低到允許含量以下，亦可飼用。但必須考慮此種有毒有害物質(zhì)是否有蓄積性，是否會產(chǎn)生慢性中毒，對畜產(chǎn)品品質(zhì)影響如何等有關(guān)問題。有些飼料的個別指標(biāo)不符合衛(wèi)生質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求，但是，如果這些指標(biāo)只表明飼料具有變質(zhì)的條件，并非直接有害，例如飼料的含水量過高或pH值超過標(biāo)準(zhǔn)，則可作出能 飼用 、 限期銷售 或其它結(jié)論。3、對畜禽機(jī)體有明顯危害的飼料，應(yīng)禁止飼用 如嚴(yán)重腐爛的或感染黑斑病的甘薯或嚴(yán)重發(fā)霉的稻草等。第二章 樣品的前處理第一節(jié) 樣品前處理的目的飼料衛(wèi)生檢驗所要檢測的有毒有害物質(zhì)通常都是微量存在于樣品中，而一般的阿姨能夠品由于成分復(fù)雜、干擾因素多，不適于多數(shù)的檢驗項目。因此，在進(jìn)行正式分析前必須對樣品進(jìn)行前處理。前處理的目的是將樣品中的有毒有害物質(zhì)提取出來，進(jìn)行純化和濃縮，除去干擾物質(zhì)，使樣品符合分析要求。第二節(jié) 樣品的提取由于被測物質(zhì)的性質(zhì)、所使用的分析方法不同，其提取的方法也不同。常用的提取方法有溶劑提取法、灰化法和蒸餾法三種。一、溶劑提取法溶劑提取法是利用有機(jī)溶劑將樣品中的有機(jī)毒物如農(nóng)藥、真菌毒素等提取出來加以純化、濃縮供檢測用的一種分離技術(shù)。為了使毒物盡可能完全地被提取出來，而其它成分則盡可能少地進(jìn)入提取液中，以便于純化、濃縮，必須正確地選擇合適的提取溶劑和提取方法。㈠ 提取溶劑的選擇提取溶劑的選擇主要根據(jù)相似者相溶原理，即根據(jù)被測物質(zhì)的記性大小來選擇相應(yīng)的提取溶劑。常用溶劑的極性順序為：氨水 水 乙酸 甲醇 乙醇 丙醇 丙酮 乙酸乙酯 氯仿 二氯甲烷 乙醚》苯 甲苯 四氯化碳 環(huán)己烷 正己烷。其次，應(yīng)考慮提取溶劑的沸點。一般認(rèn)為提取溶劑以沸點為40～80℃者為宜。過高，則不易濃縮，在濃縮過程中易引起某些被測物質(zhì)的破壞；過低則容易揮發(fā)，不便于定容。此外，還需考慮溶劑的穩(wěn)定性（即溶劑不能與樣品發(fā)生反應(yīng)）、價格、毒性以及分析所用的儀器（使用電子捕獲檢測儀時不能用含氯溶劑）等。㈡ 提取方法的選擇提取方法主要有振蕩提取法、組織搗碎提取法和索氏提取法三種。1、振蕩提取法這是一種最為常用的有機(jī)毒物提取法。將樣品粉碎，過篩后放入磨口具塞的三角燒瓶中，加入適宜的溶劑，置于電動振蕩器中振蕩提取半小時至1小時，然后用過濾的方法將殘渣與提取液分開，殘渣再用有機(jī)溶劑洗滌數(shù)次，合并到提取液中。2、組織搗碎提取法本法主要用于新鮮蔬菜、牧草等含水量較多的樣品。將樣品切碎后放入組織搗碎機(jī)，加入適宜的溶劑，快速搗碎3～5分鐘，然后過濾，殘渣用溶劑洗滌數(shù)次，合并到提取液中。此法提取效率高，但雜質(zhì)的溶出也較多，在搗碎過程中所產(chǎn)生的乳化現(xiàn)象，可用離心法除去。3、索氏提取法是一種應(yīng)用索氏提取器進(jìn)行連續(xù)回流提取的方法。索氏提取器又稱脂肪提取器，有燒瓶、抽提筒和冷凝管三部分組成。將樣品用濾紙包好，放在抽提筒內(nèi)，溶劑放在燒瓶內(nèi)，抽提時，加熱下端燒瓶內(nèi)的溶劑，溶劑不斷蒸發(fā)，進(jìn)入冷凝器中，被冷凝成液體進(jìn)入抽提管中對樣品進(jìn)行抽提，當(dāng)溶劑達(dá)到一定高度后，就借助虹吸管流到燒瓶中，溶劑不斷地蒸發(fā)、冷凝、抽提、回流，直到樣品中的被測物質(zhì)全部地被抽提出來。此法常用于谷類的提取。優(yōu)點是溶劑的使用量少，提取完全，回收率高，但較費時，一般每個樣品要抽提12小時以上。㈡ 灰化法本法是一種適用于分析樣品中有毒礦物質(zhì)的預(yù)處理方法。樣品中的礦物質(zhì)如Hg、F、Pb等在飼料中與有機(jī)物結(jié)合形成穩(wěn)定、牢固的難以解離的物質(zhì)，故不能用一般的化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行檢測。在分析樣品中的有毒礦物質(zhì)時，需將樣品灰化，破壞有機(jī)物質(zhì)，使結(jié)合狀態(tài)的金屬或非金屬轉(zhuǎn)變成無機(jī)物的形式，以便進(jìn)行檢測。根據(jù)分析項目不同，破壞樣品中有機(jī)物質(zhì)的方法主要有灰化法和濕消化法兩類。1、干灰化法（Dry ashing）簡稱灰化法或灼燒法，是一種常用的有機(jī)物質(zhì)破壞法，適用于除汞、砷以外的各種金屬類金屬元素。⑴ 干灰化的方法 根據(jù)灰化過程中是否加其它試劑，本法又分二種。① 直接灰化法：將樣品放在坩堝中，在高溫灼燒下，使樣品脫水、焦化，在空氣中氧的作用下，使樣品中的有機(jī)物氧化分解成二氧化碳、水和其它氣體而揮發(fā)，剩下無機(jī)物（鹽類或氧化物），用適當(dāng)溶劑溶解定容，供測定用。② 加助灰化劑灰化法：常用的助灰化劑有氧化鎂、硝酸鎂、氫氧化鈉、氫氧化鈣等。加入助灰化劑，可使樣品呈疏松狀態(tài)，加速灰化過程，并使灰化完全。此外，助灰化劑還可和被測物質(zhì)結(jié)合成難揮發(fā)的鹽類，防止灰化過程中被測物質(zhì)的損失，如氧化鎂或硝酸鎂能使砷變成難揮發(fā)的焦砷酸鎂（Mg2As2O7），氫氧化鈣則轉(zhuǎn)變成難揮發(fā)的CaF2等。⑵ 干式灰化法的優(yōu)缺點優(yōu)點：① 其它試劑少，減少了操作過程污染的可能性，因而空白值較低；② 樣品分解徹底，操作簡便，儀器設(shè)備簡單，一次可以處理大量的樣品。缺點：① 干灰費時，一般500～550℃需4 hr，600℃需1hr～2hr；② 長時間的高溫加熱易使一些被測物質(zhì)揮發(fā)；③ 瓷坩堝能吸附金屬，可造成結(jié)果偏低。⑶ 干灰化法操作的注意事項① 灰化前應(yīng)進(jìn)行樣品的預(yù)炭化，預(yù)炭化系指將坩堝內(nèi)的樣品先放在文火上加熱，直至樣品變黑，然后轉(zhuǎn)入控溫茂福爐內(nèi)550℃灰化，預(yù)炭化的目的在于防止樣品因急劇灼燒引起的殘灰飛散。② 瓷坩堝對金屬有吸附作用，特別是新的瓷坩堝，因此在使用時應(yīng)選用用過的坩堝。③ 如果樣品在灰化后仍不變白，可在冷卻后沿坩堝邊緣加入少量蒸餾水濕潤，再使其充分干燥后繼續(xù)灰化。加水的目的是有助于灰分溶解，解除低熔點灰分對炭粒的包裹。2、濕灰化法（Wet digestions）簡稱消化法，也是常用的樣品無機(jī)化方法之一。系利用氧化性強(qiáng)酸，結(jié)合加熱將有機(jī)物質(zhì)破壞使待測的無機(jī)物分解釋放出來并形成難揮發(fā)的無機(jī)化合物供測定用。它適用于易揮發(fā)散失的礦物質(zhì)，除汞外，大多數(shù)金屬均有良好效果。（1）常用的氧化性強(qiáng)酸在消化過程中常用的氧化性強(qiáng)酸有濃硝酸、濃硫酸和高氯酸三種。① 濃硝酸 通常使用的濃硝酸，其濃度為65～68%（ml/ml），有較強(qiáng)的氧化性，濃HNO3在溫?zé)釛l件下分解成O2、NO2和H2O，NO2進(jìn)一步分解成O2及NO。2HNO3 2NO2+
