解放軍文職招聘考試鹵素的制備-解放軍文職人員招聘-軍隊(duì)文職考試-紅師教育
發(fā)布時(shí)間：2017-10-0713:24:20鹵素的制備1、氟的制備實(shí)驗(yàn)室中，可用含氟化合物的分解反應(yīng)制取少量的氟：△△K2PbF6══K2PbF4＋F2BrF5══BrF3＋F2但這種方法不能認(rèn)為是化學(xué)方法制取氟，因?yàn)镵2PbF6和BrF5的制備過(guò)程中要以F2為原料，因此只能認(rèn)為是氟的儲(chǔ)存和釋放。實(shí)驗(yàn)室中用化學(xué)方法制備單質(zhì)氟是以HF、KF、SbCl5和KMnO4為原料，首先分別制備出K2MnF6和SbF5，再以K2MnF6和SbF5為原料制備MnF4，MnF4不穩(wěn)定，可分解放出F2：2KMnO4＋2KF＋10HF＋3H2O2＝2K2MnF6＋8H2O＋3O2SbCl5＋5HF＝SbF6＋5HCl423KK2MnF6＋2SbF5====2KSbF5＋MnF42MnF42MnF3＋F2由于F-離子是極弱的還原劑，不可能用化學(xué)方法把它氧化，因此工業(yè)上用最強(qiáng)有力的氧化還原手段──電解氧化法──來(lái)制備單質(zhì)氟：陽(yáng)極：2F-=F2+2e-陰極：2HF2+2e-=H2+4F-用三份氟氫化鉀KHF2和兩份無(wú)水氟化氫HF（含水量低于0.02%）的混合物為電解質(zhì)，用銅制的容器作電解槽，槽身作陰極，石墨作陽(yáng)極，在373K左右進(jìn)行電解。電解總反應(yīng)：2KHF2=2KF+F2+H22、氯氣的制備在實(shí)驗(yàn)室中采用強(qiáng)氧化劑與濃鹽酸反應(yīng)的方法來(lái)制備氯氣：△MnO2＋4HCl====MnCl2＋2H2O＋Cl2△2KMnO4＋16HCl====2KCl＋2MnCl2＋8H2O＋5Cl2工業(yè)上制備氯氣采用電解飽和食鹽水溶液的方法，或者在電解氯化鈉熔鹽制取金屬鈉的反應(yīng)中作為副產(chǎn)物得到氯氣：通電2NaCl＋2H2O====H2＋Cl2＋2NaOH通電2NaCl(熔融)====2Na＋Cl23、碘的制備單質(zhì)碘的制備一般有兩種方法：(1)由I-制備I2碘離子具有較強(qiáng)的還原性，很多氧化劑如Cl2，Br2，MnO2等在酸性溶液中都能將碘離子氧化成碘單質(zhì)：Cl2＋2NaI＝2NaCl＋I(xiàn)22NaI＋3H2SO4＋MnO2＝2NaHSO4＋MnSO4＋I(xiàn)2＋2H2O后一反應(yīng)是自海藻灰中提取碘的主要反應(yīng)。析出的碘可用有機(jī)溶劑如二硫化碳CS2和四氯化碳CCl4來(lái)萃取分離。在上述反應(yīng)中要避免使用過(guò)量的氧化劑，以免單質(zhì)碘進(jìn)一步被氧化為高價(jià)碘的化合物：I2＋5Cl2＋6H2O＝2IO3-＋10Cl-＋12H+(2)大量碘的制取還來(lái)源于自然界的碘酸鈉，用還原劑亞硫酸氫鈉NaHSO3使IO3-離子還原為單質(zhì)碘：2IO3-＋5HSO3-＝3HSO4-＋2SO42-＋H2O＋I(xiàn)2實(shí)際上述反應(yīng)是先用適量的NaHSO3將碘酸鹽還原成碘化物：IO3-＋3HSO3-＝I-＋3SO42-＋3H+再將所得的酸性碘化物溶液與適量的碘酸鹽溶液作用便有碘析出：IO3-＋5I-＋6H+＝3I2＋3H2O
解放軍文職招聘考試乳劑的制備-解放軍文職人員招聘-軍隊(duì)文職考試-紅師教育
發(fā)布時(shí)間：2017-09-2722:38:00乳劑的制備（一）乳劑的制備方法1．油中乳化劑法（emulsifierinoilmethod）又稱(chēng)干膠法。本法的特點(diǎn)是先將乳化劑（膠）分散于油相中研勻后加水相制備成初乳，然后稀釋至全量。在初乳中油、水、膠的比例是：植物油為4：2：1，揮發(fā)油為2：2：1，液體石蠟為3：2：1。本法適用于阿拉伯膠或阿拉伯膠與西黃蓍膠的混合膠。2．水中乳化劑法（emulsifierinwatermethod）又稱(chēng)濕膠法。本法先將乳化劑分散于水中研勻，再將油加入，用力攪拌使成初乳，加水將初乳稀釋至全量，混勻，即得。初乳中油水膠的比例與上法相同。3.新生皂法（nascentsoapmethod）將油水兩相混合時(shí)，兩相界面上生成的新生皂類(lèi)產(chǎn)生乳化的方法。植物油中含有硬脂酸、油酸等有機(jī)酸，加入氫氧化鈉、氫氧化鈣、三乙醇胺等，在高溫下（70℃以上）生成的新生皂為乳化劑，經(jīng)攪拌即形成乳劑。生成的一價(jià)皂則為O/W型乳化劑，生成的二價(jià)皂則為W／O型乳化劑。本法適用于乳膏劑的制備。4．兩相交替加入法（alternateadditionmethod）向乳化劑中每次少量交替地加入水或油，邊加邊攪拌，即可形成乳劑。天然膠類(lèi)、固體微粒乳化劑等可用本法制備乳劑。當(dāng)乳化劑用量較多時(shí)，本法是一個(gè)很好的方法。5．機(jī)械法將油相、水相、乳化劑混合后用乳化機(jī)械制備乳劑的方法。機(jī)械法制備乳劑時(shí)可不用考慮混合順序，借助于機(jī)械提供的強(qiáng)大能量，很容易制成乳劑。6.納米乳的制備納米乳除含有油相、水相和乳化劑外，還含有輔助成分。很多油，如薄荷油、丁香油等，還有維生素A、D、E等均可制成納米乳。納米乳的乳化劑，主要是表面活性劑，其HLB值應(yīng)在15～18的范圍內(nèi)，乳化劑和輔助成分應(yīng)占乳劑的12％～25％。通常選用聚山梨酯60和聚山梨酯80等。制備時(shí)取1份油加5份乳化劑混合均勻，然后加于水中，如不能形成澄明乳劑，可增加乳化劑的用量。如能很容易形成澄明乳劑可減少乳化劑的用量。7.復(fù)合乳劑的制備采用二步乳化法制備，第一步先將水、油、乳化劑制成一級(jí)乳，再以一級(jí)乳為分散相與含有乳化劑的水或油再乳化制成二級(jí)乳。如制備O/W/O型復(fù)合乳劑，先選擇親水性乳化劑制成O/W型一級(jí)乳劑，再選擇親油性乳化劑分散于油相中，在攪拌下將一級(jí)乳加于油相中，充分分散即得O/W/O型乳劑。（二）乳劑的制備設(shè)備1.攪拌乳化裝置小量制備可用乳缽，大量制備可用攪拌機(jī)，分為低速攪拌乳化裝置和高速攪拌乳化裝置。組織搗碎機(jī)屬于高速攪拌乳化裝置。2.乳勻機(jī)借助強(qiáng)大推動(dòng)力將兩相液體通過(guò)乳勻機(jī)的細(xì)孔而形成乳劑，制備時(shí)可先用其他方法初步乳化，再用乳勻機(jī)乳化，效果較好。3.膠體磨利用高速旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)子和定子之間的縫隙產(chǎn)生強(qiáng)大剪切力使液體乳化，對(duì)要求不高的乳劑可用本法制備。4.超聲波乳化裝置利用10～50kHz高頻振動(dòng)來(lái)制備乳劑,可制備O/W和W/O型乳劑，但粘度大的乳劑不宜用本法制備。（三）乳劑中藥物的加入方法乳劑是藥物很好的載體，可加入各種藥物使其具有治療作用。若藥物溶解于油相，可先將藥物溶于油相再制成乳劑；若藥物溶于水相，可先將藥物溶于水后再制成乳劑；若藥物不溶于油相也不溶于水相時(shí)，可用親和性大的液相研磨藥物，再將其制成乳劑；也可將藥物先用已制成的少量乳劑研磨至細(xì)再與乳劑混合均勻。制備符合質(zhì)量要求的乳劑，要根據(jù)制備量的多少、乳劑的類(lèi)型及給藥途徑等多方面加以考慮。粘度大的乳劑應(yīng)提高乳化溫度。足夠的乳化時(shí)間也是保證乳劑質(zhì)量的重要條件。例：魚(yú)肝油乳劑：糖精鈉0.1g揮發(fā)杏仁油1ml尼泊金乙酯0.5g蒸餾水加至1000ml
解放軍文職招聘考試混懸劑的制備-解放軍文職人員招聘-軍隊(duì)文職考試-紅師教育
發(fā)布時(shí)間：2017-09-2722:35:50混懸劑的制備制備混懸劑時(shí)，應(yīng)使混懸微粒有適當(dāng)?shù)姆稚⒍龋６染鶆?，以減小微粒的沉降速度，使混懸劑處于穩(wěn)定狀態(tài)。混懸劑的制備分為分散法和凝聚法。（一）分散法分散法是將粗顆粒的藥物粉碎成符合混懸劑微粒要求的分散程度、再分散于分散介質(zhì)中制備混懸劑的方法。采用分散法制備混懸劑時(shí)：①親水性藥物，如氧化鋅、爐甘石等，一般應(yīng)先將藥物粉碎到一定細(xì)度，再加處方中的液體適量，研磨到適宜的分散度，最后加入處方中的剩余液體至全量；②疏水性藥物不易被水潤(rùn)濕，必須先加一定量的潤(rùn)濕劑與藥物研均后再加液體研磨混均；③小量制備可用乳缽，大量生產(chǎn)可用乳勻機(jī)、膠體磨等機(jī)械。粉碎時(shí)，采用加液研磨法，可使藥物更易粉碎、微粒可達(dá)0.1～0.5m。對(duì)于質(zhì)重、硬度大的藥物，可采用中藥制劑常用的水飛法，即在藥物中加適量的水研磨至細(xì)，再加入較多量的水，攪拌，稍加靜置，傾出上層液體，研細(xì)的懸浮微粒隨上清液被傾倒出去，余下的粗粒再進(jìn)行研磨。如此反復(fù)直至完全研細(xì)，達(dá)到要求的分散度為止。水飛法可使藥物粉碎到極細(xì)的程度。例：復(fù)方硫磺洗劑羧甲基纖維素鈉5g甘油100ml蒸餾水加至1000ml（二）凝聚法1．物理凝聚法物理凝聚法是將分子或離子分散狀態(tài)分散的藥物溶液加入于另一分散介質(zhì)中凝聚成混懸液的方法。一般將藥物制成熱飽和溶液，在攪拌下加至另一種不同性質(zhì)的液體中，使藥物快速結(jié)晶，可制成10m以下（占80％～90％）微粒，再將微粒分散于適宜介質(zhì)中制成混懸劑。醋酸可的松滴眼劑就是用物理凝聚法制備的。2．化學(xué)凝聚法是用化學(xué)反應(yīng)法使兩種藥物生成難溶性的藥物微粒，再混懸于分散介質(zhì)中制備混懸劑的方法。為使微粒細(xì)小均勻，化學(xué)反應(yīng)在稀溶液中進(jìn)行并應(yīng)急速攪拌。胃腸道透視用BaSO4就是用此法制成的。
